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實(shí)驗(yàn)室制備二茂鐵

文章出處：天元航材責(zé)任編輯：天元化工新材廠家發(fā)布時(shí)間：2018-09-13 17:22:55 點(diǎn)擊數(shù)：66 【大 中 小】

[導(dǎo)讀]：二茂鐵的熔點(diǎn)為172～173℃，在100℃開(kāi)始升華。能溶于乙醚、二甲亞砜等非極性溶劑，不溶于水，對(duì)堿和非氧化性酸穩(wěn)定。制備的步驟如下：步驟1.在150mL的三頸瓶中加入25g細(xì)粉末狀KOH和60mL無(wú)水乙醚...

實(shí)驗(yàn)室制備二茂鐵

二茂鐵的熔點(diǎn)為172～173℃，在100℃開(kāi)始升華。能溶于乙醚、二甲亞砜等非極性溶劑，不溶于水，對(duì)堿和非氧化性酸穩(wěn)定。制備的步驟如下：

二茂鐵

步驟1.在150mL的三頸瓶中加入25g細(xì)粉末狀KOH和60mL無(wú)水乙醚，通入氮?dú)獠嚢杓s10分鐘使之盡可能溶解，然后加入5.5 mL環(huán)戊二烯,再攪拌10分鐘。

步驟2. 向燒杯中加入25 mL二甲亞砜和6.5g新制的無(wú)水氯化亞鐵，微熱至40℃并攪拌使其溶解，然后加入滴液漏斗中。

步驟3. 按圖所示的裝置裝配好儀器，打開(kāi)滴液漏斗的活塞，緩慢將氯化亞鐵等加入三頸瓶中，并繼續(xù)攪拌1小時(shí)。

步驟4. 反應(yīng)結(jié)束后，將混合物倒入100mL 18%的鹽酸溶液，將燒杯放在冰浴中冷卻，攪拌約10分鐘，使結(jié)晶完全。

步驟5. 抽濾，將獲得的產(chǎn)品以冷水洗滌2～3次，低溫風(fēng)干得到粗制的二茂鐵。

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