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橡膠防老劑定性分析法

文章出處: 天元航材    責(zé)任編輯: 天元化工新材廠家    發(fā)布時(shí)間:2023-01-13 09:50:54    點(diǎn)擊數(shù):660    【
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橡膠防老劑定性分析法

宏元新材是一家擁有50余年的生產(chǎn)技術(shù)工藝沉淀的化工原料廠家,主營(yíng)產(chǎn)品有防老劑H(防老劑DPPD)等胺類(lèi)橡膠防老劑化工原料產(chǎn)品。今天,小編給大家介紹下關(guān)于橡膠防老劑定性分析法的相關(guān)知識(shí),橡膠防老化劑有哪些,那么您了解如何進(jìn)行橡膠防老劑定性分析法嗎?高速液相色譜法在橡膠防老劑定性分析中起到什么作用?一起來(lái)看看吧!

橡膠含有的防老劑一般是醛胺、胺、酚類(lèi)等有機(jī)化合物,它們是為了使橡膠制品耐用并添加以抑制添加劑的老化現(xiàn)象。防老劑根據(jù)橡膠配方需要,可以進(jìn)行一種、兩種或多種防老劑組合并用來(lái)使用。在橡膠制品的硫化過(guò)程中,非反應(yīng)性防老劑仍處于原始狀態(tài)存在于橡膠制品中。它在硫化橡膠制品的使用和保存起到具有抗老化的作用。因此對(duì)于硫化橡膠中防老劑種類(lèi)和劑量的研究和鑒定,為配方設(shè)計(jì)和研究提供重要的技術(shù)依據(jù)是分析工作中的一種重要手段。

橡膠用防老劑的分析常用的就是高速液相色譜法定量分析法,接著看下去吧!
定量分析是測(cè)量化學(xué)物質(zhì)中關(guān)于成分含量、應(yīng)對(duì)化學(xué)物質(zhì)各成分有多少的問(wèn)題,是分析方法(按功能分)中的一種,分析方法也包括定量分析和結(jié)構(gòu)分析。定量研究分成三個(gè)過(guò)程:1、分析綜合;2、比較;3、抽象和概括三種。

定量分析分析原理如下:
定性分析務(wù)必通過(guò)各種的實(shí)驗(yàn)去實(shí)現(xiàn),如果實(shí)驗(yàn)結(jié)果與預(yù)期相符,稱(chēng)之為獲得了一個(gè)“正實(shí)驗(yàn)”,亦稱(chēng)實(shí)驗(yàn)陽(yáng)性,換句話(huà)說(shuō)某成分在樣品中客觀存在;反過(guò)來(lái)說(shuō),獲得了一個(gè)“負(fù)實(shí)驗(yàn)”或?qū)嶒?yàn)陰性表示某成分不存在。
成分存有與否的依據(jù)是:
1、物質(zhì)的物理特性,如輻射性、光譜線(xiàn)、色彩、異味、焰色、比重、硬度、熔點(diǎn)、沸點(diǎn)、溶解性、折射率、旋光性、磁性、導(dǎo)電性、晶型等,有時(shí)候可以利用高倍放大鏡或電子顯微鏡得到化學(xué)物質(zhì)成分的重要線(xiàn)索(見(jiàn)化學(xué)顯微術(shù));
2、化學(xué)物質(zhì)在起化學(xué)反應(yīng)時(shí),特性熒光、色彩、磷光的形成或消退,沉淀的產(chǎn)生或溶化,特性氣體和特性臭味的產(chǎn)生,光與熱的形成等;
3、生物學(xué)現(xiàn)象,比如只需存有痕量的某些重金屬元素,就能促進(jìn)或抑止一些微生物的生長(zhǎng);也可以通過(guò)酶的獨(dú)特挑選性去檢出化學(xué)物質(zhì),如尿素酶可以使尿素分解成二氧化碳和氨,但不與硫脲、胍、甲基脲作用。

那么如何利用高速液相色譜法進(jìn)行橡膠防老劑定性分析呢?
高效液相色譜法可用于橡膠防老劑和促進(jìn)劑的定性和定量檢測(cè)。目前的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和方法涉及許多高效液相色譜的定量檢測(cè)方法,如測(cè)定有效含量的防老劑RD的數(shù)量,促進(jìn)劑CZ的純度,防老劑4020的純度,防老劑4010NA的純度,促進(jìn)劑NS的純度等。促進(jìn)劑在高溫下易于分解,因此一般采用常溫下可分析的高效液相色譜(HPLC)進(jìn)行檢測(cè)。目前橡膠防老劑和促進(jìn)劑的定量檢測(cè)方法一般采用面積歸一化的數(shù)據(jù)處理方法。然而,該方法在分析上存在明顯的局限性。
下面介紹一種硫化橡膠中防老劑6PPD含量液相色譜分析方法
1、高效液相色譜標(biāo)準(zhǔn)如下所示:流動(dòng)相為甲醇/水溶液比例為90/10;常溫20℃~30℃;液相色譜運(yùn)用紫外檢測(cè)器,檢驗(yàn)波長(zhǎng)290nm;色譜柱為c18柱;流速1min/l;
2、標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制作:用甲醇溶液配置5,10,20,30,40μg/ml5種濃度的防老劑6ppd甲醇溶液;放進(jìn)超聲波清洗器中溶化;用進(jìn)樣器灌入20μl溶液;
3、用獲得5種不同濃度值防老劑6ppd甲醇溶液的出峰時(shí)間與峰面積;制作5μg/ml-40μg/ml峰面積濃度值為xy軸標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn);
4、硫化橡膠樣品剪碎置于索氏抽提器中用丙酮溶液抽提8鐘頭至抽提徹底;丙酮抽提液用氮?dú)怙L(fēng)干,殘余物用甲醇定容至100ml;放進(jìn)超聲波清洗器溶化;通過(guò)過(guò)濾器后由以和防老劑6ppd甲醇溶液相同條件下用液相色譜儀進(jìn)行檢測(cè);
5、對(duì)比防老劑6ppd甲醇溶液出峰時(shí)長(zhǎng)獲得硫化橡膠樣品中防老劑6ppd峰面積;將硫化橡膠樣品中防老劑6ppd峰面積代入標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)獲得硫化橡膠中防老劑6ppd的含量。
今天,小編就給大家介紹到這里了,如有疑問(wèn),歡迎致電咨詢(xún)小編!
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